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分光光度法是测定水体中微量锑的常用方法之一，具有仪器设备简单、操作便捷、成本低廉等优势。该方法基于锑离子与特定显色剂发生络合反应生成有色化合物，通过测定吸光度进行定量分析。常用的检测设备是实验室重金属锑测定仪，是以下详细介绍操作流程与技术要点。 一、方法原理 在酸性介质中，五价锑被还原剂还原为三价锑后，与碘化钾及显色剂形成稳定的有色络合物。常见显色剂包括5-Br-PADAP、罗丹明B、孔雀绿、苯基萤光酮等。以5-Br-PADAP为显色剂时，锑与碘化钾及显色剂在非离子表面活性剂存在下形成三元络合物，其摩尔吸光系数可达4.3×10^4 L·mol⁻¹·cm⁻¹，灵敏度较高。在特定波长处测定吸光度，吸光度值与锑浓度呈线性关系。 二、试剂与材料 1. 锑标准溶液 准确称取0.1000 g金属锑（光谱纯，≥99.99%），置于烧杯中，加入10 mL盐酸和20 mL硝酸溶液（1+1），再加入100 mL水和1.5 g酒石酸，温热使其完全溶解。冷却后转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。此溶液锑质量浓度为1000 mg/L。使用时逐级稀释至所需浓度。 2. 显色剂溶液 称取适量5-Br-PADAP，用有机溶剂溶解并稀释至规定浓度。该显色剂需避光保存。 3. 还原剂溶液 配制碘化钾-抗坏血酸混合溶液，用于将五价锑还原为三价锑。 4. 表面活性剂溶液 配制聚乙二醇辛基苯基醚（OP）或TritonX-100溶液，用以增溶显色络合物，提高显色稳定性。 三、样品前处理 1. 总锑测定 量取均匀水样于锥形瓶中，加入硝酸-高氯酸混合消解液，加热消解至溶液澄清透明，近干时冷却。用盐酸溶液溶解残渣，转移至容量瓶中定容。 2. 可溶性锑测定 水样采集后立即经0.45 μm滤膜过滤，滤液按上述方法消解处理。 四、显色反应与测定 1. 酸度调节 取适量消解后的试液于分液漏斗中，加入盐酸溶液调节酸度至0.2～0.5 mol/L。适宜的酸度条件对络合物形成至关重要。 2. 还原与显色 向试液中加入酒石酸溶液，防止锑在低酸度条件下水解。依次加入碘化钾溶液、显色剂溶液和表面活性剂溶液，充分混匀后静置一定时间，使显色反应完全。 3. 萃取与测定 对于灵敏度要求较高的测定，可加入有机溶剂（如甲苯、苯）进行萃取。振荡1分钟，静置分层后弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水后，于分光光度计测定吸光度。测定波长根据所选显色剂确定，5-Br-PADAP体系通常在600～610 nm处测定。 五、标准曲线绘制 分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL锑标准使用液（浓度10.0 mg/L）于一系列分液漏斗中，补加试剂空白溶液至相同体积。按同样步骤进行还原、显色和萃取测定。以锑质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 事实证明，分光光度法适用于清洁地表水及受一定污染水样中锑的测定，方法检出限可达微克升级别，完全满足常规环境监测要求。
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